Июл 23 2003

МЕТОД ПРЕПАРАТИВНОЇ ХРОМАТОГРАФІЇ В ДОСЛІДЖЕННЯХ ПРИРОДНИХ АРОМАТИЗАТОРІВ

Опубликовано в 10:01 в категории Пищевая промышленность

Фролова Н.Е. Усенко В.О.

Національний університет харчових технологій м.Київ

Препаративна хроматографія — особливий напрямок в хроматографії. Її здійснення вимагає спеціального пристрою до традиційного, навіть найсучасного хроматографу; спеціальної колонки для введення проби в тисячу разів більшої, ніж при використанні аналітичної колонки; спеціальної методики для оптимального проведення процесу, спеціальних знань з хімії речовин та їх фізико-хімічних властивостей, використання методів-супутників, таких як ІЧ-спектроскопія та хромато-мас-спектроскопія.

Відомо, що аналітична хроматографія це метод аналізу якісного складу та кількісного співвідношення компонентів багатоскладової суміші. Використання препаративної хроматографії дозволяє окремі компоненти суміші збирати в спеціальному пристрої - вловлювачі фракцій та отримати їх в концентрованому вигляді, з чистотою 99,9 %.

Компоненти, розпізнані методами супутниками, можуть використовуватися в аналітичній хроматографії як стандартні речовини. Крім того, речовини отримані в чистому вигляді є перспективними об’єктами для вивчення їх органолептичних, фізико-хімічних, медико-біологічних властивостей, особливо в разі дійових речовин фізіологічно активних природних сумішей.

Задачею дослідження було використання препаративної хроматографії для отримання і вивчення компонентів ефірних олій.

Відомо, що ефірні олії володіють значною фізіологічною активністю, яку, в більшості випадків, забезпечує компонент, кількість якого найбільша. Саме цей компонент є дійовою речовиною цієї олії. Наприклад ментол є основним компонентом ефірної олії м’яти перцевої. Синтезований ментол широко використовується в медицині, парфюмерній, кондитерський, лікеро-горілчаній промисловості, входить до складу зубних порошків та паст, як антисептичний, освіжаючий засіб.

Анетол - головна складова анісової ефірної олії. Цей компонент входить до складу фармацевтичних препаратів відхаркуючої дії.

Евгенол - основна складова ефірної олії базиліку евгенольного. Ця речовина є фенольною сполукою з яскраво вираженими антиоксидантними властивостями, як зовнішнього характеру (тобто в продуктах харчування) так і внутрішнього характеру (як підтримка антиокисної системи організму).

Здійснення препаративної хроматографії вимагає наявності відповідної хроматографічної методики. Нами була розроблена "Методика одержання чистих ароматичних речовин з ефірних олій методом препаративної газової хроматографії".

Відпрацювання методики проводилося на ефірній олії коріандру з використанням хроматографу Хром-31, обладнаним пристроєм для вловлювання фракцій.

За методикою пропонуються наступні режими:

Колонка: стальна спіральна трубка 500 х 10 см (внутрішній діаметр)

Твердий носій : Хромосорб А (30/40 меш)

Нерухома фаза Поліетіленгліколь адіпінат –20%

Температура: інжектору - 1800С,

термостату - 100-1800С з програмуванням температури

Газ-носій : Гелій 50-100мл/хв

Детектор : Катарометр 170 ма

Величина проби : 0,7-1,0 мл

Атенюатер : 1/20-1/100

Температура розподільного пристрою уловлювача фракцій — 170-1800С. Приймальник фракцій занурюють в сосуд Дьюара, заповнений сумішшю сухого льоду з ацетоном (температура суміші –720С).

Швидкість газу-носія 50 мл/хв встановлюється з початку виходу компоненту, що уловлювався.

Методом газорідинної хроматографії було отримано покомпонентний склад ефірної олії коріандру, ідентифіковано 14 компонентів. Метод препаративної хроматографії повинен був підтвердити правильність проведеної ідентифікації та здійснити отримання ряду чистих зразків компонентів ефірної олії.

В наслідок проведеної роботи було отримано 3 зразки. Їх молекулярна діагностика проводилася ІЧ спектроскопією. Для отримання ІК спектрів використовувався двохпроменевий інфрачервоний спектрофотометр UR-20 в області 700-1200 см-1 з оптикою та кюветами NаСl. Досліджуваний зразок у вигляді 10%-го розчину вміщувався у вимірювальну кювету з товщиною шару 0,1 мм.

На рис. 1 приведена спектрограма компоненту, який був ідентифікований як ?- пінен. на рис 2 — спектрограма компоненту, який був ідентифікований як d-камфора,

Крім того були вивчені ІК-спектри ліналілацетату (отриманий в чистому вигляді), ліналоолу і дипентену, ідентифіковані раніше газорідинною хроматографією. Спектральні досліди підтвердили правильність проведеної ідентифікації. Додатково, підтвердження ідентифікації таких компонентів, як ліналілацетат, гераніол, d-ліналоол здійснювали хромато-масспектрометрією.

В табл. 1 наведені дані про склад ефірної олії коріандрового насіння, які були встановлені методом газорідинної хроматографії у поєднанні з молекулярною спектроскопією.

Склад ефірної олії насіння коріандру

Таблиця 1

Найменування компоненту

За літературними даними

[2, 4,12,]

Встановлені експериментально

l-d-пінен

?-пінен

d-?-пінен

? -пінен

дипентен

дипентен

d - ліналоол

d - ліналоол

?-терпинен

d- камфора

d- камфора

цинеол

терпінолен

ліналілацетат

цинеол

гераніол

?-фелландрен

ліналілацетат

гераніол

Список літератури

1. Препаративная хроматография . Пер.с англ. под ред. С.А. Орловского –М:Мир,1974.-407с.

2.Джон Р. Дайер Приложения абсорбционной спектроскопии органических соединений физическими и химическими методами. Серия монографий под ред. А.Вайсбергера т. XI, книга 1-М:Химия, 1970.-281 с.

Нет пока ответов

Комментарии закрыты.